Penyediaan bahan mentah seramik piezo elektronik dengan kaedah fasa pepejal——serbuk barium titanat

Barium titanate adalah bahan mentah asas electronicpiezoceramics dan tonggak industri seramik elektronik. Barium titanate mempunyai pemalar dielektrik yang tinggi dan ciri kehilangan dielektrik rendah serta ferroelektrik, piezoelektrik yang sangat baik, menahan voltan dan sifat penebat, jadi ia digunakan secara meluas dalam pembuatan komponen cincin seramik piezoelektrik, terutamanya termistor PTC. Kapasitor seramik berbilang lapisan (MLCC), kapasitor lapisan sempadan butiran, elemen termoelektrik, seramik piezoelektrik, sonar, penderia, panel paparan elektro-optik, bahan komposit berasaskan polimer dan salutan. 

Barium titanate pertama kali disintesis dengan kaedah fasa pepejal. Seawal ferroelektrik barium titanate ditemui pada tahun 1940-an, negara seperti Jerman, Jepun, dan Amerika Syarikat telah menggunakan kaedah fasa pepejal untuk mensintesis serbuk barium titanat. Oleh itu, boleh dikatakan kaedah fasa pepejal merupakan kaedah yang paling awal dalam sintesis serbuk barium titanat. Selepas hampir 80 tahun, kaedah fasa pepejal telah dikaji dan digunakan secara meluas dan mendalam, dan kaedah sintesis juga pelbagai, yang boleh dibahagikan kepada kaedah fasa pepejal tradisional, kaedah pengilangan bebola tenaga tinggi dan kaedah pembakaran. 

 (1) Kaedah fasa pepejal tradisionalKaedah fasa pepejal tradisional menggunakan barium karbonat dan titanium dioksida sebagai bahan mentah, dan melakukan tindak balas pengkalsinan suhu tinggi jangka panjang (kira-kira 1000 ° C) untuk menghasilkan barium titanate, dan akhirnya memperoleh produk siap melalui proses penghancuran dan pengisaran. Persamaan tindak balas adalah seperti berikut:BaCO3 + TiO2 → BaTiO3 + CO2 Proses fasa pepejal tradisional adalah mudah dan matang, peralatannya boleh dipercayai, pemprosesan bahan mentah adalah murah, dan ia telah menjadi kaedah sintetik utama barium titanat perindustrian untuk masa yang lama. Sehingga kini, sebahagian besar sintesis serbuk barium titanat melebihi 200nm dijalankan dengan kaedah fasa pepejal. 

(2) Kaedah pengilangan bebola tenaga tinggi Pengilangan bebola tenaga tinggi juga merupakan kaedah yang biasa digunakan dalam sintesis fasa pepejal dalam beberapa tahun kebelakangan ini. Kaedah ini menggunakan sepenuhnya kesan mekanikal tenaga mekanikal dalam proses pengilangan bebola tenaga tinggi, yang menyebabkan bahan mentah mengalami satu siri perubahan fizikal dan kimia semasa penapisan dengan cepat, yang menyebabkan pelbagai kecacatan pada struktur kristal bahan mentah dan meningkatkan dengan ketara aktiviti kimia bahan mentah.Yang dalam komponen cincin turnpiezoceramic yang membawa kepada tindak balas pepejal-temperatur rendah antara komponen suhu rendah. Kaedah pengilangan bebola tenaga tinggi bermula pada tahun 1970-an, menggunakan 1-5μm BaO dan 2-4μm TiO2 sebagai bahan mentah tindak balas, dan menggunakan bola zirkonia sebagai media pengilangan bebola selama 4 jam untuk mendapatkan serbuk barium titanat dengan saiz butiran 20-50nm . Gambar TEM serbuk barium titanat yang diperolehi dengan mengisar bola BaO dan TiO2 selama 4 jam

(3) Kaedah sintesis suhu tinggi merambat sendiriKaedah sintesis suhu tinggi merambat sendiri (pendek kata SHS) ialah kaedah untuk mensintesis serbuk dengan menggunakan pemanasan sendiri dan pengaliran sendiri haba tindak balas kimia antara bahan tindak balas. Sebaik sahaja bahan tindak balas dinyalakan, pembakaran akan secara automatik merambat ke kawasan yang tidak bertindak balas sehingga tindak balas selesai. Keseluruhan proses tidak perlu menyediakan tenaga selain daripada tenaga penyalaan awal, jadi penggunaan tenaga adalah rendah. Tindak balas boleh menggunakan barium peroksida BaO2 dan logam Ti atau tindak balas TiO2, persamaan ditunjukkan di bawah:BaO2 + Ti + 1 / 2O2 → BaTiO32BaO2 + TiO2 + 1 / 2Ti → 2BaTiO3Kelebihan SHS adalah penggunaan tenaga yang rendah, proses mudah, dan kecekapan pengeluaran yang tinggi, tetapi masalah terbesar untuk mengawal tindak balas adalah apabila ia dinyalakan. keluar pada suhu yang sangat tinggi. Zarah serbuk diameter yang terhasil adalah dalam susunan mikrometer, dan kerana bahan mentah yang digunakan tidak boleh dicampur pada tahap atom, ketulenan produk tindak balas adalah tidak tinggi. (4) Kaedah sintesis pembakaran suhu rendahKaedah sintesis pembakaran suhu rendah (disingkatkan LCS) secara relatifnya dicadangkan dengan kaedah sintesis suhu tinggi (SHS) penyebaran sendiri, iaitu kaedah sintesis yang menggabungkan SHS dengan kaedah kimia basah. LCS memerlukan bahan mentah untuk dinitratkan atau garam larut. Tindak balas pembakaran dijalankan pada plat panas atau dalam relau meredam. Suhu tindak balas boleh dijalankan pada 500 ° C atau lebih rendah. Serbuk BaTiO3 telah disintesis oleh pembakaran suhu rendah pelbagai garam barium dan bahan api organik. Gambar TEM ditunjukkan dalam rajah.

Gambar TEM serbuk barium titanat yang disediakan oleh sintesis pembakaran suhu rendah 

Secara ringkasnya, kaedah fasa pepejal mempunyai kelebihan proses mudah dan peralatan yang boleh dipercayai. Walau bagaimanapun, kaedah fasa pepejal selalunya memerlukan suhu tindak balas yang lebih tinggi atau suhu rawatan haba, jadi lebih sukar untuk mendapatkan nanokristal ultrahalus. Di samping itu, komposisi kimia serbuk yang disintesis oleh kaedah fasa pepejal tidak seragam, yang menjejaskan prestasi transduser cincin piezoelektrik tersinter; adalah sukar untuk mendapatkan fasa kristal BaTiO3 tulen, dan ketulenan serbuk adalah rendah. Oleh kerana serbuk BaTiO3 berkualiti rendah yang disediakan melalui kaedah fasa pepejal, ia biasanya hanya digunakan untuk membuat produk dengan keperluan prestasi teknikal yang lebih rendah. Walaupun penyelidikan mengenai pepejal

kaedah fasa telah menembusi had kaedah tradisional, tetapi disebabkan beberapa masalah yang wujud dalam tindak balas fasa pepejal, keadaannya tidak mudah dikawal, dan kajiannya lebih rumit. Sistem ini tidak mencapai hasil yang mencukupi dan baik.