Voorbereiding van elektroniese piëzo keramiek grondstowwe deur vaste-fase metode - barium titanaat poeier

Bariumtitanaat is die basiese grondstof van elektroniese piezokeramiek en die pilaar van die elektroniese keramiekbedryf. Bariumtitanaat het hoë diëlektriese konstante en lae diëlektriese verlieseienskappe sowel as uitstekende ferro-elektriese, piëzo-elektriese, weerstaan ​​spanning en isolasie eienskappe, so dit word wyd gebruik in die vervaardiging van piëzo-elektriese keramiekringkomponente, veral PTC termistors. Meerlaagse keramiekkapasitors (MLCC's), korrelgrenslaagkapasitors, termo-elektriese elemente, piëzo-elektriese keramiek, sonar, sensors, elektro-optiese vertoonpanele, polimeer-gebaseerde saamgestelde materiale en bedekkings. 

Bariumtitanaat is eers deur die vastefase-metode gesintetiseer. Reeds so vroeg as wat die ferro-elektrisiteit van bariumtitanaat in die 1940's ontdek is, het lande soos Duitsland, Japan en die Verenigde State die vastefasemetode aangeneem om bariumtitanaatpoeier te sintetiseer. Daarom kan gesê word dat die vastefase-metode die vroegste metode in die sintese van bariumtitanaatpoeier is. Na byna 80 jaar is die vastefase-metode omvattend en diep nagevors en toegepas, en die sintesemetodes is ook uiteenlopend, wat in die tradisionele vastefase-metode, hoë-energie-kogelmaalmetode en verbrandingsmetode verdeel kan word. 

 (1) Tradisionele vastefase-metode Die tradisionele vastefase-metode gebruik bariumkarbonaat en titaandioksied as grondstowwe, en voer 'n langtermyn hoë-temperatuur (ongeveer 1000 ° C) kalsineringsreaksie uit om bariumtitanaat te genereer, en verkry uiteindelik die finale produk deur 'n breek- en maalproses. Die reaksievergelyking is soos volg: BaCO3 + TiO2 → BaTiO3 + CO2 Die tradisionele vastefase-proses is eenvoudig en volwasse, die toerusting is betroubaar, die verwerking van grondstowwe is goedkoop, en dit is al lank die hoof sintetiese metode van industriële bariumtitanaat. Tot dusver word 'n groot deel van die sintese van bariumtitanaatpoeiers bo 200nm volgens vastefase-metode uitgevoer. 

(2) Hoë-energie balmaalmetode Hoë-energie balmaal is ook 'n metode wat algemeen gebruik word in soliedefase sintese in onlangse jare. Hierdie metode maak ten volle gebruik van die meganiese effek van die meganiese energie in die proses van hoë-energie balmaal, wat veroorsaak dat die grondstof 'n reeks fisiese en chemiese veranderinge ondergaan terwyl dit vinnig verfyn word, wat verskeie defekte in die kristalstruktuur van die grondstof veroorsaak en die chemiese aktiwiteit van die grondstof aansienlik verbeter. vastefase-reaksies tussen die komponente. Die hoë-energie balmaalmetode het in die 1970's begin, met 1-5μm BaO en 2-4μm TiO2 as die reaksie grondstowwe, en die gebruik van sirkoniumballetjies as die balmaalmedia vir 4 uur om bariumtitanaatpoeier met 'n korrelgrootte van 20-50nm te verkry. TEM-foto van bariumtitanaatpoeier verkry deur die balmaal van BaO en TiO2 vir 4 uur

(3) Self-propagerende hoë-temperatuur sintese metode Die self-propagerende hoë-temperatuur sintese metode (SHS vir kort) is 'n metode om poeier te sintetiseer deur selfverhitting en selfgeleiding van chemiese reaksie hitte tussen reaktante te gebruik. Sodra die reaktant aangesteek is, sal die verbranding outomaties voortplant na die ongereageerde area totdat die reaksie voltooi is. Die hele proses hoef nie ander energie as die energie van aanvanklike ontsteking te verskaf nie, so die energieverbruik is laag. Die reaksie kan bariumperoksied BaO2 en metaal Ti- of TiO2-reaksie gebruik, die vergelyking word hieronder getoon: BaO2 + Ti + 1 / 2O2 → BaTiO32BaO2 + TiO2 + 1 / 2Ti → 2BaTiO3 Die voordele van SHS is lae energieverbruik, eenvoudige proses en hoë produksiedoeltreffendheid, maar dit is die grootste probleem om die reaksie te beheer, maar dit is die grootste probleem om die reaksie te beheer. en die reaksie word by 'n baie hoë temperatuur uitgevoer. Die resulterende poeierdeeltjies met deursnee is in die orde van mikrometer, en omdat die grondstowwe wat gebruik word nie op atoomvlak gemeng kan word nie, is die suiwerheid van die reaksieproduk nie hoog nie. (4) Laetemperatuur verbrandingsintesemetodeDie laetemperatuurverbrandingsintesemetode (afgekort as LCS) word relatief voorgestel met die selfvoortplantende hoëtemperatuursintesemetode (SHS), wat 'n sintesemetode is wat SHS met die nat chemiese metode kombineer. LCS vereis dat grondstowwe nitreer- of oplosbare soute moet wees. Die verbrandingsreaksie word op 'n warm plaat of in 'n moffeloond uitgevoer. Die reaksietemperatuur kan by 500 ° C of laer uitgevoer word. BaTiO3-poeier is gesintetiseer deur lae-temperatuur verbranding van verskeie bariumsoute en organiese brandstowwe. Die TEM-prent word in die figuur getoon.

TEM-foto van bariumtitanaatpoeier voorberei deur lae-temperatuur verbrandingsintese 

Samevattend het die vastefase-metode die voordele van eenvoudige proses en betroubare toerusting. Die vastefase-metode vereis egter dikwels 'n hoër reaksietemperatuur of hittebehandelingstemperatuur, dus is dit moeiliker om ultrafyn nanokristalle te verkry. Daarbenewens is die chemiese samestelling van die poeier gesintetiseer deur die vastefase-metode nie eenvormig nie, wat die werkverrigting van die gesinterde piëso-elektriese ringtransducer beïnvloed; dit is moeilik om suiwer BaTiO3-kristalfase te verkry, en die poeiersuiwerheid is laag. As gevolg van die lae kwaliteit van BaTiO3-poeier wat volgens vastefase-metode voorberei is, word dit oor die algemeen slegs gebruik om produkte met laer tegniese werkverrigtingvereistes te maak. Alhoewel die navorsing oor die vaste

fasemetode het reeds deur die grense van die tradisionele metode gebreek, maar as gevolg van sommige probleme wat inherent is aan die vastefase-reaksie, is die toestande nie maklik om te beheer nie, en die studie is meer ingewikkeld. Die stelsel het nie genoeg en goeie resultate behaal nie.