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圧電膜の作製方法
圧電薄膜の作製方法は、主に真空蒸着コーティング、スパッタリングコーティング、化学蒸着コーティングなどの伝統的な真空コーティング法で、0〜18μmの厚さに調製され、新しいゾルゲル法、水熱法、電気泳動蒸着法により10〜100μmの圧電厚膜材料が調製されます。
厚い圧電膜は通常、圧電膜を指します。 圧電半球トランスデューサ。 厚さ10～100μmの薄膜と比較して、その圧電特性と強誘電特性は界面や表面の影響をあまり受けません。この種の材料は厚みが比較的大きいため、大きな駆動力を生成でき、動作周波数が広くなります。バルク材に比べて動作電圧が低く、使用頻度が高く、半導体プロセスとの親和性が高い。
1. 真空蒸着コーティング
真空蒸着とは、物質を加熱して蒸発させ、固体表面に蒸着させることを蒸着塗装といいます。この方法は 1857 年に M. ファラデーによって初めて提案され、現代化により一般的に使用されるコーティング技術の 1 つになりました。
真空蒸着の基本的な工程は以下の3つです。
（１）凝縮相から気相へのエッジング過程（固相または液相→気相）を含む加熱蒸発過程。各蒸発物質は、温度が異なると飽和蒸気圧が異なります。化合物を蒸発させると、その成分が反応し、その一部が気体または蒸気の状態で蒸発空間に入ります。
(2) 蒸発源と基板の間の蒸発した原子または分子の輸送、およびこれらの例の大気中での飛行過程。飛行中に真空チャンバー内で残留ガス分子と衝突する回数は、蒸発した原子の平均自由行程と、蒸発源から基板までの距離 (ソースベース間距離と呼ばれることが多い) に依存します。
(3) 蒸発した原子や分子が基板表面に析出し、蒸気が凝縮、核生成、核成長し、連続膜が形成される過程。基板の温度は蒸発源の温度に比べて非常に低いため、基板表面での堆積物分子の相転移過程は次のようになります。 ピエゾセラミックス圧電トランスデューサは 、気相から固相へ直接発生します。
物質が蒸発するときは、蒸発した分子の飽和蒸気圧、蒸発速度、平均自由行程を知ることが重要です。蒸発源は3種類あります。
①抵抗加熱源：ボート箔やフィラメントで作られたタングステンやタンタルなどの高融点金属でできており、電流を流してその上またはるつぼ内に置かれた蒸発材料を加熱します（抵抗加熱源は主にCd、Pb、Ag、Al、Cu、Cr、Au、Niなどの材料を蒸発させるために使用されます）。
②高周波誘導加熱源：高周波誘導電流によりるつぼと蒸発材料を加熱します。
③ 電子ビーム加熱源：蒸発温度が高い（2000℃以上）材料に適しています。つまり、材料に電子ビームを当てて蒸発させます。
高純度の単結晶膜を堆積するには、分子線エピタキシーを利用することができる。ジェット炉には分子線源が装備されています。超高真空下で一定の温度まで加熱すると、 ピエゾディスクトランスデューサ素子は分子流のビームとして基板に向けられます。 炉内の基板を一定の温度に加熱すると、基板上に堆積した分子が移動し、基板の格子順に結晶が成長します。分子線エピタキシー法は、必要な化学量論比を有する高純度の化合物の単結晶膜を得ることができ、膜成長が最も遅い。速度は 1 層/秒で制御できます。バッフルを制御することにより、所望の組成および構造を有するピエゾ単結晶薄膜を正確に作製することができる。分子線エピタキシーは、さまざまな光集積デバイスやさまざまな超格子構造膜の製造に広く使用されています。
2. 真空スパッタリングコーティング
数百電子ボルトを超える運動エネルギーやイオンビームが固体表面に衝突する例では、固体表面に近い原子が入射粒子のエネルギーの一部を獲得し、固体から離れて真空に入ります。この現象をスパッタリングといいます。スパッタリング現象には複雑な散乱プロセスが含まれ、さまざまなエネルギー伝達メカニズムが伴います。
一般に、このプロセスは主にいわゆる衝突カスケードプロセスであると考えられています。つまり、入射イオンがターゲット原子に弾性的に衝突し、ターゲット原子が周囲の原子によって形成されたポテンシャル障壁を乗り越えて元の位置を離れるのに十分なエネルギーを獲得し、さらに近くの原子が衝突します。この衝突カスケードがターゲット原子の表面に到達し、原子が表面結合エネルギーよりも高いエネルギーを獲得すると、これらの原子はターゲット原子の表面を離れて真空に入ります。現在、スパッタコーティングに関するさらなる研究は、マグネトロンスパッタリングコーティングです。マグネトロンスパッタリングは、低圧力下で高速スパッタリングを行うものであり、ガスのイオン化率を効果的に高める必要がある。ターゲット陰極表面に磁場を導入することにより、磁場を利用して荷電粒子を拘束し、プラズマ密度を高めてスパッタリング率を高めます。外部磁場を使用して電子を捕捉し、電子の移動経路を延長および制限し、イオン化率を高め、コーティング率を高めます。
4. 新溶液ゲル法
新しいゾルゲル法は、調製した粉末（ゾルと同じ組成）をゾルに加え、分散剤として特定の有機溶媒を溶液に加え、溶液の粘度やpHを調整するために他の有機溶媒を加えます。連続的な超音波振動によりナノ粉末が溶液中に分散され、最終的に均一な粉末溶液が得られ、ゾルゲル法により基板上に必要な膜が堆積されます。この堆積プロセスでは、粉末粒子が種結晶として機能します。
このようにして、厚さ数十ミクロンの厚いフィルムを製造することができます。これにより、従来のゾルゲル法で作成された厚い膜によって引き起こされる亀裂や膜の脱落の問題が回避されます。調製された厚膜成分は均一に混合され、高純度であり、高温焼結を必要としません。得られる厚膜は、半導体製造プロセスと互換性があります。また、設備が簡単でコストが安く、膜組成の制御も可能なため、現在ではこの方法が多く使われています。
5. 水熱法
水熱法とは、特製の密閉反応容器（オートクレーブ）内で反応媒体として水溶液を使用することを指します。反応容器を加熱することにより、高温高圧の反応環境を作り出し、通常は不溶性または不溶性の物質を溶解、再結晶させます。この方法で製造される厚膜は、製造される厚膜成分中のいくつかの化合物を化学量論的に混合して、特定のアルカリ性媒体中の飽和溶液にし、PH値を調整するものである。その後、溶液をオートクレーブに移し、一定の反応時間後に基板上に一定の厚さを成長させることができます。
厚膜の熱水調製には多くの利点があります。
①液相で一度にプロセスが完了し、結晶化後の熱処理が不要なため、熱処理工程中に発生する可能性のあるクラック、結晶粒の粗大化、基板や雰囲気との反応などの欠陥が回避されます。
②前駆体として無機材料を使用し、反応媒体として水を使用します。原材料が簡単に入手できるため、フィルムの製造コストが削減され、環境汚染も少なくなります。
③ 装置がシンプルで、水熱処理温度が低いため、水熱処理前後での膜成分と基板成分の相互拡散が起こりません。得られるフィルムは高純度で均一性が良好です。さらに、この方法を厚膜の作製に使用すると、さまざまな複雑な形状の基板表面に厚膜を堆積することができます。得られる厚膜には、自発分極、低いヒステリシス、および基板との良好な接着という特定の利点があります。 。現在、この方法はますます注目を集めています。
6. 電気泳動蒸着法
電気泳動堆積（EPD）とは、厚膜と同じ組成で調製した微粉末を懸濁液に分散させて異なる濃度の懸濁液を形成し、酸塩基溶液で懸濁液のpH値を調整することを指します。超音波分散と磁気撹拌により安定な懸濁液が得られ、一定の圧力下で電場の作用により荷電粒子が一定方向に移動し、一定の厚さの厚膜が得られます。この方法で製造された厚膜は、設備が簡単、成膜が速い、めっき部品の形状が無制限、膜厚が均一で制御可能などの利点があります。得られる厚膜は数十ミクロンに達することもあり、組成は均一で緻密です。
